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溴化甲溴試液：制備方法

電解法

將由溴與氫氧化鉀合成的溴化甲鉀用蒸餾水溶解配成電解液，電解24h后出第一批粗品，以后每12h取一次粗品，粗品經(jīng)水洗除去溴化甲鉀后用蒸餾水解，加少量氫氧化鉀調(diào)pH值為8，保溫0.5h后過濾，將澄清濾液在結(jié)晶器中冷至室溫，經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產(chǎn)品。

氯氧化法

石灰乳和反應后通入氯氣進行氯氧化反應，至pH值達到6~7反應終止。除渣后，蒸發(fā)濾液。加入氯化鋇溶液反應生成溴酸鋇沉淀，將過濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進行復分解反應，粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離、干燥、粉碎，制得食用溴酸鉀產(chǎn)品。

溴-氫氧化鉀法

以工業(yè)溴和氫氧化鉀為原料，用1.4倍質(zhì)量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液，在不斷攪拌下通入。待加到一定數(shù)量時，即有白色結(jié)晶析出即得溴酸粗品。

繼續(xù)加入，直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時，不斷地向溶液中加入冷水，以防止因溫度過高而造成揮發(fā)損失。反復重結(jié)晶，過濾，甩干，再用去離子水溶解，并加入少量氫氧化鉀以除去合成時過量的溴，重結(jié)晶一次，最后取出結(jié)晶，干燥，即得成品。 [3] 溴化甲溴試液檢測方法

溴化甲鉀含量的測定

溴化甲鉀用滴定，加乙酸溶液及曙紅指示液，避光滴定至沉淀表面呈紅色，具體方法參考GB/T649-1999。

水不溶物的測定

取試樣溶于沸水，冷卻后，型號4玻璃濾鍋過濾105度干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中規(guī)定計算。

溴化物的測定

取試樣溶于熱水，加硫酸搖勻，放置，溶液所得黃色不得溶于標準。